Onderhoud aan ICP-MS Cones

doe langer met uw Cones, praktische tips en achtergrondinformatie

Inleiding

Het oplossen van problemen en het onderhouden van uw ICP-MS monsterintroductiesysteem kan een hele klus zijn. Echter, het niet volgen van het juiste onderhoud op een regelmatig geplande basis kan kostbaar uitpakken. Dit geldt met name voor ICP-MS laboratoria die een groot aantal monsters verwerken. In dit artikel benadrukken we waarom, wanneer en hoe u uw ICP-MS interface Cones moet onderhouden, alsook het belang van het conditioneren van de Cone. Ook aan bod komen de voordelen van met platina (Pt) beklede Cones. Opgemerkt moet worden dat dit aanbevolen onderhoudsrichtlijnen zijn, waarvan vele zijn geleend van de ICP-MS fabrikanten. Raadpleeg altijd de aanbevolen onderhoudsrichtlijnen van de fabrikant van uw instrument.

Meest voorkomende problemen

De meest voorkomende type problemen met ICP-MS Cones hebben te maken met verstopping van de Orifice of door corrosie. De interface conussen zijn ook zeer kwetsbaar, met name de punt. Beschadiging van de punt verandert de diameter van de Orifice en de prestaties van de Cone. Door Cones die in slechte staat verkeren te gebruiken voor uw ICP-MS, kan dat leiden tot een verhoogd achtergrondsignaal, Memory effecten, verlies van gevoeligheid en een slechte precisie. Dit alles kan leiden tot onderbroken analyses en het opnieuw moeten uitvoeren van monsterreeksen, wat resulteert in tijdverlies en een lagere winst.

Wanneer reinigen?

Frequentie

De frequentie waarmee ze gereinigd moeten worden is sterk afhankelijk van de toepassing en de belasting van het instrument. Overmatig reinigen  kan leiden tot een kortere levensduur, dus onnodige reiniging dient voorkomen te worden. Als de monsters schoon zijn en het gebruik laag, hoeven de Cones mogelijk slechts maandelijks te worden gereinigd. Maar als het instrument bijvoorbeeld continu in gebruik is, en/of de monsters hoge gehaltes aan opgeloste vaste stoffen bevatten of zeer corrosief zijn, dan zullen de Cones dagelijks gereinigd moeten worden.

Type monsters

Als uw laboratorium verschillende typen monsters analyseert kan het nodig zijn om de Cones tussendoor te reinigen. Het ene monstermatrix bevat bijvoorbeeld een hoge concentratie van een te analyseren element en een andere matrix is datzelfde element op sporenniveau. Om geen last te hebben van kruiscontaminatie reinigt u de Cones dan tussendoor.

Zichtbare afzettingen

Als er zichtbare afzettingen in de buurt van de opening zijn of als de opening geblokkeerd of vervormd is. Zoals hierboven vermeld, kan een verslechtering van de prestaties van de ICP-MS er ook op wijzen dat de Cones mogelijk moeten worden gereinigd. Let in het bijzonder op een verhoogd achtergrondsignaal, Memory effecten, verlies van gevoeligheid of vervormde piekvormen.

Verandering vacuümmeting

Een verandering in de vacuümmeting van het instrument kan ook wijzen op problemen met de Cones. Als de opening geblokkeerd is, zal het vacuüm toenemen (drukvermindering). Een verslechtering van de meetresultaten zal voor dit punt al merkbaar zijn. Als het vacuüm afneemt (en de druk toeneemt), kan dit erop wijzen dat de opening versleten is en groter is geworden. Als dit gebeurt, moet de Cone worden vervangen. Aangezien de Sampler Cone meer aan het plasma is blootgesteld, zal deze meestal vaker moeten worden gereinigd dan de Skimmer Cone. Als de prestaties van het instrument niet verbeteren na reiniging, moeten de Cones mogelijk worden vervangen of gereviseerd (Pt tipped).

Wijze van reinigen

De wijze van reinigen is ook afhankelijk van de toepassing. Als de monsters relatief schoon zijn, volstaat een zachte reiniging. In sommige gevallen is routinematige reiniging met een wattenstaafje en DI-water geschikt. Maar als de monsters hoge gehaltes aan opgeloste vaste stoffen bevatten of zeer corrosief zijn, is een meer agressieve reinigingsprocedure nodig. Een verdunde Citranox-oplossing is een zacht en effectief reinigingsmiddel en wij raden aan om dit eerst te proberen. Als Citranox niet effectief is, kan het nodig zijn om een agressiever reinigingsmiddel zoals salpeterzuur te gebruiken.

Wij raden echter alleen salpeterzuur te gebruiken als dit noodzakelijk is. Salpeterzuur is corrosiever dan Citranox en langdurig gebruik zal de levensduur van de Cones verkorten. Zelfs Citranox zal de koperen Cones aantasten, dus mogen ze niet aan hoge concentraties Citranox of langdurig hieraan worden blootgesteld.

Bescherming schroefdraad

Bij het reinigen van Cones met schroefdraad is het belangrijk dat de schroefdraad niet in contact komt met een corrosieve oplossing. Als de schroefdraad gecorrodeerd raakt, kan het zijn dat de Cone niet goed afdicht of dat deze zich aan de basis hecht en moeilijk te verwijderen is. En bij Pt-tipped cones is de kans groot dat de schroefdraad voor de Pt insert verslijt. Het is ook belangrijk om de schroefdraad in goede conditie te houden om de mogelijkheid van schroefdraadvervorming en mogelijke schade aan de behuizing van het instrument te voorkomen. Glass Expansion heeft de ConeGuard Thread Protector ontwikkeld om de schroefdraad af te dichten en te beschermen tegen corrosie tijdens het reinigingsproces. De ConeGuard wordt eenvoudigweg op het schroefdraadgedeelte van de Cone geschroefd en O-ring afdichtingen voorkomen dat de oplossing in contact komt met de schroefdraad.

Voorweken

Het voorweken van de Cones in een reinigingsmiddel zoals Fluka RBS-25 voor het reinigen met Citranox of salpeterzuur helpt bij het reinigingsproces. Citranox wordt geproduceerd door Alconox Inc. (www.alconox.com) en Fluka RBS-25 door Sigma-Aldrich. Fluka is via ons verkrijgbaar (P/N FLUKA25). Gebruik altijd een veiligheidsbril en handschoenen. Wees voorzichtig bij het hanteren van de Cones; de punt is zeer gemakkelijk te beschadigen. Houd de Cone bij de rand vast en gebruik alleen lichte druk met uw hand bij het schoonmaken van de punt. Gebruik nooit gereedschap voor het reinigen van Cones. Het reinigingsproces hoeft niet noodzakelijkerwijs het originele, nieuw gepolijste uiterlijk te reproduceren. Monsterafzettingen moeten worden verwijderd, maar het is meestal geen probleem als de Cone verkleurd is. Dit kan zelfs leiden tot een stabieler signaal (zie Cone Conditioning).

Reinigingsmethoden

Er zijn drie gangbare methoden om Cones te reinigen. De aanbevolen concentraties van de Citranox en salpeterzuur, en de reinigingstijden, dienen slechts als richtlijn te worden gebruikt. Gezien het brede scala aan ICP-MS-toepassingen en -monsters dient u wellicht een beetje te experimenteren om de beste reinigingsprocedure voor uw toepassing te vinden. We raden u aan om niet meer salpeterzuur te gebruiken dan nodig is, omdat het de Cone zal aantasten. Als salpeterzuur overmatig wordt gebruikt, kan de grootte van de Cone opening worden vergroot. Als dit gebeurt, of als de punt beschadigd of vervormd is, dan moet de Cone worden vervangen.

De volgende reinigingsmethoden worden vermeld, van de eenvoudigste en zachtste, Methode A, tot de meest grondige en agressieve, Methode C.

Methode A: Week in Citranox, dagelijks of wekelijks, afhankelijk van de toepassing.

1.Week de Cones ’s nachts in een 25 %-oplossing (4x verdunning) van Fluka RBS-25. 2. Spoel af met gedeïoniseerd water. 3. Plaats de Cones in een 2 % Citranox-oplossing en laat deze ongeveer 10 minuten weken. 4. Veeg met een zachte doek of met Kimwipe gedompeld in de Citranox-oplossing. 5. Grondig wassen met gedeïoniseerd water. 6. Plaats de Cones in gedeïoniseerd water en laat ze 2 minuten weken om eventueel resterende Citranox te verwijderen. 7. Vervang het gedeïoniseerde water en herhaal stap 6 minstens twee keer – de Cones moeten minstens drie keer gewassen worden, telkens met vers gedeïoniseerd water. 8. Spoel met gedeïoniseerd water en laat het drogen of föhnen met schoon argon of stikstof. Zorg ervoor dat de Coness volledig droog zijn. Het kan helpen om ze te verwarmen in een laboratorium oven op ongeveer 60 °C

Methode B: Ultrasoon reinigen in Citranox, dagelijks of wekelijks, afhankelijk van de toepassing.

  1. Week Cones ’s nachts in een 25 %-oplossing (4x verdunning) van Fluka RBS-25. 2. Spoel af met gedeïoniseerd water. 3. Wees zeer voorzichtig om beschadiging van de punt van de Cone te voorkomen. De Cone mag niet in het ultrasoonbad worden geplaatst zonder dat deze wordt ondersteund of ingesloten. Een manier om beschadiging te voorkomen is de Cone in een afsluitbare plastic zak te plaatsen die voor de helft is gevuld met een 2 % Citranox-oplossing en de zak in het ultrasoonbad te laten drijven. Zorg ervoor dat de zak drijft zodat de Cone niet op de bodem rust of de wanden van het bad raakt. Dit minimaliseert ook het volume van de gebruikte Citranox omdat het bad gevuld kan worden met water. 4. Plaats 5 minuten in ultrasoonbad. 5. Veeg met een zachte doek of Kimwipe gedompeld in de Citranox-oplossing. 6. Grondig wassen met gedeïoniseerd water. 7. Vervang de Citranox met gedeïoniseerd water en sonicateer gedurende 2 minuten om eventueel resterende Citranox te verwijderen. 8. Vervang het gedeïoniseerde water en herhaal stap 6 ten minste twee keer – de Cones moeten minstens drie keer worden gewassen in het ultrasoonbad, waarbij telkens vers gedeïoniseerd water moet worden gebruikt. 9. Spoel met gedeïoniseerd water en laat het drogen of föhnen met schoon argon of stikstof. Zorg ervoor dat de Cones volledig droog zijn. Het kan helpen om ze te verwarmen in een laboratoriumoven op ongeveer 60 °C.

Methode C: Ultrasoon reinigen in Salpeterzuur, wekelijks of maandelijks, afhankelijk van de toepassing.

Week de Cone ’s nachts in een 25 %-oplossing (4x verdunning) van Fluka RBS-25. 2. Spoel af met gedeïoniseerd water. 3. Wees zeer voorzichtig om beschadiging van de punt van de Cone te voorkomen. De Cone mag niet in het ultrasoonbad worden geplaatst zonder dat deze wordt ondersteund of ingesloten. Een manier om beschadiging te voorkomen is om de Cone in een afsluitbare plastic zak te plaatsen die half gevuld is met 5% salpeterzuur en de zak in het ultrasoonbad te laten drijven. Zorg ervoor dat de zak drijft zodat de Cone niet op de bodem rust of de wanden van het bad raakt. Dit minimaliseert ook het volume van het gebruikte salpeterzuur, aangezien het bad met water kan worden gevuld. 4. Plaats 5 minuten in ultrasoonbad. 5. Veeg met een zachte doek. 6. Grondig wassen met gedeïoniseerd water. 7. Vervang het salpeterzuur door gedeïoniseerd water en sonicateer gedurende 2 minuten om eventueel resterend salpeterzuur te verwijderen. 8. Vervang het gedeïoniseerde water en herhaal stap 6 ten minste twee keer (de Cones moeten minstens drie keer worden gewassen in het ultrasoonbad), waarbij telkens vers gedeïoniseerd water moet worden gebruikt. 9. Spoel met gedeïoniseerd water en laat het drogen of föhnen met schoon argon of stikstof. Zorg ervoor dat de Cones volledig droog zijn. Het kan helpen om ze te verwarmen in een laboratoriumoven op ongeveer 60 °C. Na het reinigen van uw Sampler en Skimmer Cone is het ook belangrijk om de conditie van de verbruiksartikelen van de Cone te controleren. Veel Sampler- en Skimmer Cones zijn voor een goede afdichting afhankelijk van een pakking of O-ring. Het installeren van een nieuwe of recentelijk gereinigde Cone met een versleten pakking of O-ring kan een goed vacuüm voorkomen en resulteren in een snelle oververhitting van de Cone. Voor sommige Cones zijn extra schroeven nodig voor de installatie binnen de interface. Zwaar gecorrodeerde schroeven kunnen tot dezelfde problemen leiden en in sommige gevallen resulteren in een verhoogde ijzeren achtergrond, omdat veel van de schroeven van staal zijn gemaakt. U wilt een Cone niet verpesten voor een O-ring of pakking. We raden dan ook aan om de pakking van de Sampler te vervangen telkens als u de Sampler Cone vervangt om een goede afdichting te garanderen. Controleer regelmatig de conditie van de O-ringen en vervang ze als ze tekenen van scheurtjes vertonen.

Cone Conditioning

Om te zorgen voor de laagste achtergrondniveaus van koper en nikkel, wordt het conditioneren van Cones voor gebruik aanbevolen. Een geconditioneerde Cone met een uniforme coating zal ook leiden tot een betere stabiliteit op lange termijn. Gloednieuwe Cones en Cones die zijn gereinigd, moeten vóór gebruik worden geconditioneerd. Om uw Cones te conditioneren, bereidt u de volgende conditioneringsoplossingen voor:

  • 1,0% salpeterzuuroplossing
  • 50 ppm calcium in 1,0% salpeterzuur.

Installeer de nieuwe Cones of recentelijk gereinigde Cones in het instrument. Schakel het plasma in en stel robuuste plasmacondities in:

  1. Zuig de 50 ppm calciumoplossing gedurende 10 minuten op.
  2. Stap over naar de 1,0% salpeterzuuroplossing en zuig deze nog 10 minuten op.

Een andere aanbevolen procedure voor het conditioneren van de Cone is het opzuigen van uw hoogste matrixmonster gedurende ten minste 30 minuten, gevolgd door 10 minuten van het opzuigen van uw blanco of het spoelen van de oplossing. Deze methode is nuttig als uw laboratorium elke dag een gemeenschappelijke matrix analyseert.

Platina getipte Cones

Bij de behandeling van een hoge TDS-matrix geanalyseerd door ICP-MS, hebben Pt-Cones vaak de voorkeur in plaats van Ni. Het Pt inzetstuk wordt warmer dan Ni, wat de opbouw van zouten bij de opening vertraagt. Hierdoor kan de ICP-MS analist langer doorwerken voordat er onderhoud aan de Cones nodig is. Pt getipte Cones worden ook aanbevolen voor de analyse van monstermatrices met agressieve zuren zoals fluorwaterstofzuur (HF), zwavelzuur (H2SO4 ) en fosforzuur (H3PO4 ). Voor de laagste detectielimieten worden Pt-getipte Cones vaak gebruikt in de halfgeleiderindustrie. Voor meer agressieve monsters, bijvoorbeeld een combinatie van hoge TDS en hoge zuurconcentratie, kan een Sampler Cone met een grotere diameter Pt insert worden gebruikt. Voor sommige ICP-MS-modellen is een Sampler verkrijgbaar met een 10, 15 of 18 mm Pt insert. De grotere insert zorgt voor een veel langere levensduur door het grotere oppervlak. Een klant van Glass Expansion kwam erachter dat de 15 mm en 18 mm inserts 18-24 maanden meegaan in vergelijking met 6-8 maanden met de 10 mm inserts, of zolang de Orifice goed was.

Opties voor Agilent ICP-MS instrumenten

Voor Agilent ICP-MS instrumenten is van fabrikaat Glass Expansion een verscheidenheid aan verschillende Cones- en Skimmer Insert combinaties beschikbaar zodat voor uw laboratorium te beste optie gekozen kan worden. Als voorbeeld worden de Sampler- en Skimmercone opties van Glass Expansion voor de Agilent 7900 ICP-MS in respectievelijk tabel 1 en tabel 2 genoemd. Het wordt aanbevolen om de Pt Skimmer Cones te gebruiken met een messing Skimmer basis en Ni Skimmer Cones te gebruiken met een roestvrij stalen Skimmer basis. Het kiezen van de juiste Skimmerbasis helpt oververhitting te voorkomen en verlengt de levensduur van de Skimmer Cone.

Table 1. Glass Expansion Agilent 7900 Sampler Cone Options
DescriptionP/NOEM P/N
Recommendation
Nickel sampler coneAT7701-NiG3280-67040
Standard with x-lens, suitable for most applications
Nickel plated Nickel
sampler cone
AT7701-Ni/NiG3280-67061For samples with > 0.5% HCl or for routine operation with UHMI
Aluminum sampler coneAT7701-AlFor lowest nickel background and laser ablation applications
Platinum sampler coneAT7706-PtG3280-67036
Standard with s-lens, for lowest detection limits and for higher matrix samples with
x-lens
Platinum sampler cone (18
mm insert)
AT7706A-PtG3280-67056
For use with high viscosity, high boiling point acids
Platinum sampler cone
Boron Free
AT7706-Pt-BFFor lowest boron background
Nickel plated Platinum
sample cone
AT7706-Pt/NiPIncreased durability for samples with > 0.5% HCl
Platinum sampler cone with
Nickel base
AT7706-Pt/NiUsed when cone deposition is rapid due to high TDS
Platinum sampler cone (15
mm insert) with Nickel base
AT7706B-Pt/NiFor use when cone deposition is rapid due to high TDS and increased durability
requied
Table 2. Glass Expansion Agilent 7900 Skimmer Cone Options
DescriptionP/NOEM P/NRecommendation
Nickel skimmer cone for
x-lens
AT7902X-NiG8400-67200Standard with x-lens, suitable for most applications
Aluminum skimmer cone for
x-lens
AT7902X-AlFor lowest nickel background and laser ablation applications
Platinum skimmer cone
Copper base for x-lens
AT7908X-PtG8400-67201Lowest detection limits and high matrix samples
Platinum skimmer cone
Nickel base for x-lens
AT7908X-Pt/NiG8400-67202Organic analysis with x-lens
Nickel skimmer cone for
s-lens
AT7702S-NiG3280-67066Economical option for the s-lens
Copper skimmer cone for
s-lens
AT7702S-CuG3280-67067Economical option for the s-lens
Platinum skimmer cone
Copper base for s-lens
AT7708S-PtG3280-67064Standard with s-lens, aggressive acids and lowest detection limits
Platinum skimmer cone
Nickel base for s-lens
AT7708S-Pt/NiG3280-67065Organic analysis with s-lens
Table 3. Glass Expansion Cone Availability
ICP-MS ManufacturerNiAlPtPt -Boron FreeCu
AgilentXXXXX
Fluidigm (TOF-ICP-MS)X
Nu InstrumentsXX
PerkinElmerXX
XX
ShimadzuXXX
ThermoXXXX

Tekst: Ryan Brennan en Justin Masone van Glass Expansion, USA

Contactformulier

    Wilt u meer weten over een oplossing of product? Vul dan het formulier hieronder in. Wij nemen op werkdagen tussen 08:30-17:00uur binnen 1 werkdag contact met u op.
    Alvast onze hartelijke dank.

    Uw organisatie *

    Uw naam *

    E-mail adres *

    Telefoonnummer *

    Vraag *

    This post is also available in: Engels